Analytik I

Mit Hilfe der horizontalen Thermowaage TG/DTA 7300 von Hitachi können thermogravimetrische Untersuchungen unter definierter Gasatmosphäre (Hochvakuum bis 1 bar) und Temperaturen bis 1500°C an Proben vorgenommen werden. Ein separater Reaktionsgaseinlass ermöglicht auch Messungen in reaktiver und feuchter Atmosphäre (H₂S, SO₂, H₂O, etc.). Es lassen sich damit unter anderem folgende wichtige physikalische und chemische Eigenschaften fester und flüssiger Proben gewinnen: thermische und katalytische Stabilität von Brennstoffen und Materialien, Ad/Ab-und Desorptionsvermögen von Lösemitteln, Schmelzpunkt und Dampf-/Sublimationsdruck von Kraftstoffen bis hin zu Salzschmelzen.

Das GC-MS (Gaschromatograph mit Massenspektrometrie) dient zur qualitativen und quantitativen Bestimmung einzelner Komponenten eines Vielstoffgemisches. Hierbei sind Untersuchungen der Gasphase über festen, flüssigen und gasförmigen Proben (Headspace), die Thermodesorption von festen und flüssigen Proben und die Aufgabe von flüssigen und gasförmigen Proben möglich. Das Agilent 7890B/5977A Series GC-MS verwendet als Detektor ein Quadrupol-Massenspektrometer mit den Atommassen von 1,6 bis 1050 u aufgelöst werden können. Damit werden flüssige Brennstoffe, wie Ottokraftstoffe, Dieselöle, synthetische Kraftstoffe, Wärmeträgerflüssigkeiten, biogene Kraftstoffe etc. auf ihre Zusammensetzung hin untersucht.

Mit dem Gaschromatographen Clarus 690 der Firma PerkinElmer, mit FID-Detektor und Autosampler, werden flüssige Brennstoffe, wie Ottokraftstoffe, Dieselöle, synthetische Kraftstoffe, Wärmeträgerflüssigkeiten, biogene Kraftstoffe etc. auf ihre Zusammensetzung hin untersucht. Weiterhin ist auch die Untersuchung der Gasphase über festen, flüssigen und gasförmigen Proben möglich.

Mit dem Online-Gaschromatographen Clarus 690 der Firma PerkinElmer, mit FID-Detektor und beheizter Analysenleitung ist es möglich eine Messgasprobe aus einem Reaktor/Reaktionsgefäß direkt in den Gaschromatographen zu überführen. Damit wird gewährleistet, dass die Zusammensetzung des Produktgases inklusive der kondensierbaren Bestandteile untersucht werden kann. Dies ist von besonderer Bedeutung bei den Untersuchungen von Vielstoffgemischen, wie z.B. synthetischen Kraftstoffen.

Das ICP-EOS (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) dient der qualitativen und quantitativen Analyse der elementaren Zusammensetzung von

• flüssigen Brennstoffen, wie Ottokraftstoffe, Dieselöle, Heizöle und biogene Kraftstoffe sowie
• festen Proben, wie heterogene Katalysatoren und feste Brennstoffe (Kokse, Biomasse).

Ein Anwendungsgebiet ist zum Beispiel die Untersuchung von Katalysatoren für die Erzeugung von Synthesegas aus regenerativem erzeugtem Wasserstoff und CO₂.

Der Elementaranalysator UNICUBE (Firma Elementar) ermöglicht die simultane Bestimmung der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel in flüssigen und festen Proben. Die Nachweisgrenze der analysierbaren Elemente liegt bei 0,005w-% (50 ppm).

Der Trace SN cube der Firma Elementar ist ein Stickstoff/Schwefel-Analysator für Gesamt-Stickstoff/Schwefelgehalte von flüssigen Proben im Bereich weniger ppb bis einiger Prozente. Zu seiner Ausstattung zählt ebenfalls ein Autosampler. Die Probenmenge für eine einzelne Messung liegt je nach Schwefelkonzentration im Bereich von etwa 5 bis 100 μl. Die Analysedauer beträgt etwa 5 bis 10 Minuten. Hierbei werden Analysengenauigkeiten von ±2% erzielt. Insbesondere bei den Untersuchungen zur Feinreinigung von Kraftstoffen (Benzin, Diesel) aus Erdöl spielt diese Analysemethode eine entscheidende Rolle.

Das Gasanalysesystem von Emerson vereint die nichtdispersive Infrarot- und Ultraviolettphotometrie (NDIR/NDUV) mit einem Wärmeleitfähigkeits-Detektor (TCD) und ermöglicht so

• die Bestimmung des N2O, CO, CO2, CH4, H2 und SO2-Gehalts und zudem
• die Quantifizierung des O2-Anteils über eine elektrochemische Zelle

Das mobile Analysesystem wird eingesetzt, um die Zusammensetzung von Gasströmen in situ zu erfassen und liefert somit unerlässliche Daten für die Auslegung und Effizienzsteigerung von Systemen zur chemischen Energiewandlung.

Experimente mit besonders luft- und feuchtigkeitsempfindlichen sowie hochtoxischen Substanzen lassen sich in einer Glove-Box sicher durchführen. Es handelt sich dabei um ein von der Atmosphäre abgeschlossener Raum mit einer Inertgasatmosphäre (Argon). Zur Ausstattung gehört zudem eine eingangs- und ausgangsseitig verschließbare Schleuse, durch die Gegenstände und Substanzen in die Box eingebracht bzw. entnommen werden.